北イタリア、アクイレイアのローマ劇場におけるナポリのポゾラン (pulvis puteolana) の初期の利用

Scientific Reports volume 13、記事番号: 4110 (2023) この記事を引用

966 アクセス

3 オルトメトリック

メトリクスの詳細

この論文は、アクイレイアのローマ劇場（イタリア北部フリウリ・ヴェネチア・ジュリア州）のモルタルベースの資料の分析結果を報告しており、最近では紀元前 1 世紀半ばから西暦 1 世紀半ばと年代が特定されています。 サンプルは、薄切片の偏光顕微鏡法 (PLM)、エネルギー分散型分光法を備えた走査型電子顕微鏡法 (SEM-EDS)、および粉末 X 線回折による定量的相分析 (QPA-XRPD) によって特性評価されました。 建物の 1 階の準備層からの 2 つのサンプルで、地域の地質と適合しない火砕物集合体 (主に軽石と散在する凝灰岩) が見つかりました。 それらの出所は、QPA-XRPD、SEM-EDS、蛍光 X 線 (XRF)、およびレーザーアブレーション誘導結合プラズマ質量分析 (LA-ICP-MS) によって決定されました。 鉱物学的および地球化学的分析により、それらの起源がナポリ湾であることが実証され、したがって、それらは、現代のポッツオーリの町の周囲に露出しているポゾラン骨材の一種であり、モルタルベースの材料でウィトルウィウスによって規定されたポゾラン骨材の一種であるパルビス・プテオラナであると認識されました。石積みを強化し、港の桟橋用の水硬性コンクリートを製造します。 この証拠は、これまで分析的に確立された北イタリアにおけるプルヴィス・プテオラナ開発の最古の事例であり、厳密には海洋関連ではない環境での土木建設に適応したカンパニア産の材料の初​​期使用を示している。 実際、この劇場はアクイレイアのデルタ平原の低地に建設されており、ラグーンのような環境では一般的に水の浸入が起こりやすい場所です。 このデータは、アクイレイア低地の地形学的課題に対処するために、ナポリの火山材料の伝統的な使用法を適応させ、再解釈する職人たちの回復力を浮き彫りにしています。

火山性ポゾランは、主に火砕流起源の反応性シリカとアルミナが豊富な、高度に非晶質で凝集性の低いさまざまな種類の岩石です。 モルタルベースの材料の製造では、水と混合すると、気中消石灰（ポルトランダイト）と相互作用し、アルミノケイ酸塩相の溶解を誘発して、一連のカルシウムベースの反応生成物（ケイ酸カルシウム水和物 C-S-H）が生成されます。 、アルミン酸カルシウム水和物 C-A-H およびアルミノケイ酸カルシウム水和物 C-A-S-H）は、天然水硬性石灰や現代のセメントに存在する鉱物相と構造的に類似しています1、2、3、4、5、6。

「ポッツォラニック」という言葉は、ラテン語のプテオラヌスに由来しており、大プリニウス (Naturalis Historia, 16.202; 35.166) によって、ナポリ湾の現代都市ポッツオーリの近くにある特定の自然の灰の露頭であるとされ、最初に言及されました。バイアエとヴェスヴィオ山周辺地域の間で入手できるパルビス (粉末) としてウィトルウィウスによって (紀元前 1 世紀) (De Architectura, 2.6.1–2; 5.12.2) 両著者は、パルビス・プテオラナは、モルタルベースの材料の製造、石材の強化、港の桟橋の水硬性コンクリートの製造に使用される驚異的な粉末であると考えていました。

現代の地質学によれば、この物質はナポリ湾周辺に位置する火山ユニットの火砕流と降下物堆積物（すなわち軽石と凝灰岩）に相当し、特にフレグラエアン野原の第四紀の噴火と前ソマ・ヴェスヴィオ火山の噴火を参照している。 -年代は西暦79年7、8、9、10、11、12年。

ラテン語の著者の論文で言及されている火山性ポゾランは、プルヴィス・プテオラナだけではありません。 Vitruvius (De Architectura, 2.4.1) は、石積みを強化するためにモルタルベースの材料に使用された、さまざまな色 (ルブラ、ニグラ、カナ) を持つ採石場の砂としてハレナエ化石について言及した最初の著者です。 ハレナエの化石は一般に、ラティウム州の火山（ヴルシーニ、ヴィコ、モンティ・サバティーニ、コッリ・アルバーニ）の中期更新世の噴火の火山灰と同定されている8、13、14。

ローマの著者によって報告された「伝統的な」火山性ポゾランを超えて、考古学的証拠は、帝国の地方で水硬性で硬く耐久性のあるモルタルベースの材料を生産するためにさらなる火山生成物（つまり、溶岩、黒曜石、パーライト）が利用されたことを示しました15、16、17。 、18、19、20。

しかし、これらの「代替」ポゾランの流通は常に地域内にとどまっており、基本的には採石場の近くの場所に限定されています。 これは、ローマ9,13,14,21,22,23,24,25,26およびローマ遺跡周辺の遺跡でモルタルベースの材料を生産するために中期から後期の共和政時代以来利用されてきたハレナエ化石の場合でもある。市8、26、27、28。

最近の地質考古学研究によって証明されたように、地中海ではパルビス・プテオラナだけが広く取引されていました。 紀元前 23 年から 15 年の間にヘロデ王によって委託されたカイサリア マリティマ港のオプス セメンティシウムの桟橋にフレグラエ軽石と凝灰岩が存在していたことで証明されているように、それはレバントの海岸にも到達しました7,29。 クレタ島のケルソニソス港の桟橋に、ソンマ・ヴェスヴィオ火山噴出物の地球化学的指紋を示す火砕物集合体が存在することからもわかるように、フレグレアン・ポゾランとともに、ソンマ・ヴェスヴィオ火山噴出物も大量に輸出された7。

ローマ帝国の地方におけるナポリのポゾランの広がりは短期間のうちに拡大しました。 共和政時代後期（紀元前 2 世紀後半から 1 世紀後半）7、10、30 の裕福な上院議員や請負業者のティレニアの海上別荘で、opus ceementicium 水槽の建設における最初の実験が行われた後、この製品は数年以内に市場で独占を獲得しました。耐久性のある水圧モルタルやコンクリートの製造のための優れた原料として数十年にわたり使用されてきました。

この大規模な広がりの理由はおそらく貿易物流に関連している。露頭はナポリ湾の海岸近くに位置しており、そこにはプテオリ、バイア、ミセノなどのローマ時代の大港が設置されていた31。 これらの要因は、ローマが地中海全域に急速に拡大した際に、ハンドブックや職人とともに船のバラストとして海を旅する材料の貿易において重要な役割を果たしました7,9。

資料はアドリア海沿岸にも到達し、ナポリ湾から遠く離れた場所での初期の使用が、オクタウィアヌスとマルクス・アントニウスの間の戦争当時のものであるエグナティア港のオプス・セメンティシウム構造物に記録されている7,30。 これは当時としては異常な状況であり、おそらくこのインフラはアドリア海の軍港とアクティオへの橋頭堡としてオクタヴィアン軍の技術者によって設計されたものと思われる。

プルヴィス・プテオラナの利用の他の確認された例は、イタリア、トルコ、エジプトの巨大な帝国港のオプス・セメンティシウムのインフラストラクチャーの分析によって記録されています7,10。 現在のところ、ローマの港湾インフラに重点を置いているため、ナポリの火山材は注目度の高い海洋土木建設に選択的に使用されていることが研究で示唆されているだけである。 実際、ナポリ湾周辺の遺跡では、少なくとも紀元前 3 ～ 2 世紀以降、地元の火山性ポゾランが公共および民間の地上建物の建設にも使用されていました 33,34,35,36,37。

この論文では、アクイレイア劇場（イタリア北部フリウリ・ヴェネツィア・ジュリア州）から収集されたいくつかのモルタルベースの材料の分析結果が報告されています。 火砕流集合体 (主に軽石) が 2 つのサンプルで見つかり、オーケストラとハイポセニウムの床の準備層からのものでした。 石油鉱物学的および地球化学的分析により、これらの火山性ポゾランはナポリ湾で産出されたことが実証されました。 分析データと建物の年代を相互参照すると、これが現在までに北イタリアでプルヴィス・プテオラナが雇用されていたことが分析的に確立された最古の事例であることが示される。 これはまた、ナポリ湾から遠く離れた、厳密には海洋関連ではない環境での土木建設に適応した材料の早期利用を表しています。

アクイレイアは、古代チサルピナ地域（現在の北イタリアにほぼ相当）のローマの主要都市の 1 つでした。 紀元前 181 年にアドリア海北部の海岸から約 10 km 離れたフリウリ低地の内陸部に設立されたこの植民地は、イタリア半島北へのローマ文化の橋頭堡でした。 後の数世紀で、アクイレイアは記念碑的な建物や一流の民家が集まる繁栄した都市中心部に発展しました。 西暦 4 世紀後半、アウソニウス (オルド ウルビウム ノビリウム、9 世) は、ローマ世界最大の都市の 1 つとしてここを言及しました 38。

過去数十年にわたり、アクイレイアの都市計画におけるローマ劇場の存在とおおよその位置は、考古学者ルイーザ・ベルタッキによって示唆されてきました39。 2015 年からパドバ大学によって実施された最近の考古学活動 40,41,42,43,44 により、その正確な位置が都市のフォーラムから遠くなく、共和党の壁のすぐ外側であることが明らかになりました。 発掘調査により、直径約 95 m の劇場の平面図、寸法、建築技術が明らかになりました。 したがって、この劇場は、隣接するポーラ (大劇場)、パドヴァ、ヴェローナの劇場とともに、チザルピナで最大のローマ劇場の 1 つです42。

この構造物は、古代にアクイレイアの氾濫原全体に関わる問題であった水の浸入の影響を受けた可能性がある低地に建設されました45,46。 このような要因には、その基盤の適切な強化が必要でした。 実際、劇場の曲線セクター (cavea、図 1a) は、公衆を収容することを目的としており、3 つの同心円セクターに分割された opus caementicium の基礎基礎構造の上に配置され、高さはスムマ、メディアの階段の段に対応しています。そしてイマカヴェア。 外側および中央の下部構造セクターは、中間の曲線壁によって分離された規則的なパターンの放射状壁によってマークされています。 これらの構造物は、opus caementicium のコアと小さな石灰岩のブロックのパラメンタムで建てられ、時折レンガの列が置かれています。 内部セクター (ima cavea) のみが固体構造で構成されています。 外側の放射状の壁は、石灰岩のブロックで作られた柱で外側が終わり、建物の開口部を示しています。 階段状の座席に上がる階段は一定の間隔で設置されていました。 主要な入り口は、洞窟の端に位置する 2 つの長い廊下 (aditus maximi) で構成され、オーケストラの半円形のエリアに通じています。 直径は約 29.5 m で、白い大理石のスラブに元の床の痕跡が残っています。

アクイレイアのローマ劇場。 (a) 掘削されたセクターを示す建物の再建計画 (濃い灰色)。 (b) 劇場の復元断面図。イマ洞窟からスカエナエ前壁まで。オーケストラとハイポスカエニウムの床準備の層序スケッチ。

オーケストラの前では、発掘調査によって舞台の低い前壁 (歯髄前部) が明らかになりました。 おそらく木製の板（保存されていない）で作られた舞台床が、この構造物とスカエナエ前部の間に配置され、その下のハイポスカエニウムを覆っていました。

ステージの後ろには、厚さ約 8.2 メートルの巨大なスカエナエ フロンの壁がありました。 この構造物の中央には、幅約 12.0 m の大きな龕の痕跡が今でも認識できます。 このニッチは、俳優がシーンに入る主要なドア (王冠) を囲んでいました。

最後に、床下の複雑な暗渠システムにより、廃水を建物の外に排水できるようになりました。

建物の全体的なレイアウト、建築上の装飾 43、および出土品の予備研究 (基礎層からの 14C 年代の有機遺物を含む、補足図 1 を参照) は、この劇場が紀元前 1 世紀半ばから紀元前 1 世紀半ばまでに建てられたことを示唆しています。西暦1世紀、おそらく西暦30年より前。

時々空になって維持される暗渠を除いて、オーケストラとハイポセニアムは劇場の最も低い 2 つの高さに配置されました 43,44。

2 つのセクターの床床層の順序を 2 つの小さなテストピットを通して調査したところ、2 つの床の表面から約 0.45 m の範囲で調べた 2 つの非常によく似た層序順序 (図 1b) が明らかになりました。 オーケストラでは、記録されている最も深い層は水平方向に断片化されたレンガ (海面下 0.4 m の上面) で構成されています。 この平らな面の上に、粘土と砂利を混ぜた厚さ7.5cmの層を敷きました。 床の上部準備層はウィトルウィウスの処方箋と一致します (De Architectura、7.1.1–3)。 実際、プラスチックのコーティングは、長さ約 20.0 cm の石灰岩の破片 (彫像) を垂直に取り付けるための基材を形成しました。 この技術は、単一の要素の間にいくつかの空きスペースを維持し、湿気に対する排水を提供します。 この準備層は、センチメートル未満の石質およびセラミック骨材（ルーダス）を豊富に含むモルタルベースの厚いスクリードで覆われました。 最後に、この層を厚さ 5.0 cm のわずかに細かいモルタル (核) の層で覆いました。 したがって、スクリードの全体の厚さは約 20.0 cm でした。 この標高 (+0 m asl) に、オーケストラの床を構成する厚さ 10.0 cm の白い大理石のスラブが敷かれました。

非常によく似た順序がハイポセニアムで掘削されたテストピットでも明らかになりましたが、最下層のレンガの存在を確認することはできず、モルタルスクリードには内部層状構造は見られませんでした。 ハイポセニウムはサービススペースであるため、一般の人はアクセスできず、見ることもできませんでした。 したがって、モルタルベースの床は、その表面に釘や金属のステープルが存在することからわかるように、石の板で覆われていませんでした。

モルタルベースの材料のサンプルは、劇場のさまざまな構造要素から収集されました (補足図 2)。すなわち、次のとおりです。

ima cavea (PREF) の opus caementicium セクターからの 11 個のサンプル。 最初のペアはこの構造の露出部分から採取されたものですが、他のすべてのサンプルは、海洞の基礎的な下部構造に掘削されたドリルから異なる深さで選択されました。

海綿体前壁と海綿体前壁からそれぞれ 13 個のサンプル (WM)。

オーケストラとハイポスカエニウム (PREP) の準備レイヤーからの 2 つのサンプル。

サンプルは、モルタルを構成する原材料と反応生成物を説明するために、複数の分析による石油化学および鉱物学的特性評価手順を採用して分析されました。 詳細には、材料は、薄片の偏光顕微鏡法 (PLM)、エネルギー分散分光法を備えた走査型電子顕微鏡法 (SEM-EDS)、および結合剤が濃縮されたサンプルの定量 X 線粉末回折 (QPA-XRPD) によって分析されました。

最後に、2 つのサンプルで観察されたポゾラン火砕屑の起源は、QPA-XRPD および SEM-EDS 点分析と蛍光 X 線 (XRF) およびレーザーアブレーション誘導結合プラズマ質量分析 (LA- ICP-MS）。

同様の特徴を持つサンプルの 3 つのグループ (図 2a、b、c) が PLM によって特定され、説明されました (表 1)。

3 つのグループの迫撃砲の代表的なサンプルの断面図。 (a) WM_9 (グループ 1); (b) PREF_13B (グループ 2)。 (c) PREP_25 (グループ 3)。

グループ 1 は、巨視的には砂利が豊富な石灰ベースのモルタルとして説明できるサンプルのほとんどを再結合します。 バインダーマトリックスはカーボネートベースでミクリティックであり、全体的に均質ですが（図3a）、複屈折の低い領域が現れることもあります（図3b）。 石灰の塊は少ないが、石灰岩と苦灰岩の燃えていない遺物 (図 3c)47 は、石灰がこれらの岩石の焼成によって得られたことを示しており、これらの岩石はフリウリ・ヴェネツィア・ジュリア地域のコア堆積露頭を構成している48、49、50。 多孔度は中程度で、一般的なビュー/小胞空隙によって構成されています。

偏光顕微鏡 (PLM) による代表サンプルの、交差 (XN) ニコルと平行 (PN) ニコルの両方の詳細な顕微鏡写真。 (a) WM_11 (XN)。 石灰マトリックスは高い複屈折色を示し、バインダーが完全に炭酸化されていることを示します。 骨材は主に石灰岩または苦灰岩の中程度から細かい砕片とケイ酸塩砂で表され、石英よりもチャートが優勢です。 (b) PREF_11 (XN)。 石灰マトリックスは低い複屈折色を示し、バインダーの炭酸化が不完全であることを示しています。 (c) WM_15 (XN)。 ドロマイトの菱面体晶の結晶が残っている、ドロマイト石灰岩の燃えていない破片。 ライムマトリックスは低複屈折色を表示します。 (d) WM_12 (XN)、脱ドロミット化現象により低い複屈折を有する反応したドロストーンの塊 (rDL)。 (e) PREF_8。 チャートのクラスト (rSL) の周りの反応縁は低い複屈折を持っています。 (f) PREF_13B (PN)。 サンプルのテラコッタ成分は豊富で、散在する粗い砕片 (写真の隅) と拡散したテラコッタ粉末が石灰基質と密接に混合しています。 (g) PREP_13A (PN)。 右側は、リサイクルされたモルタルの粗い破片。 (h) PREP_25 (PN)。 カリ長石 (サニジン) 斑晶を伴うマイクロメートルの軽石の塊。 反応したリムは、低い複屈折によって検出可能です。 (i) PREP_25 (PN)。 黒雲母斑晶を伴う軽石のマイクロメートルクラスト。

骨材の粗大部分は主に、細砂利の範囲の GSD (6.6 ～ 3.1 mm、SD = 0.9) を有するサブラウンド粒子から構成されます 51。 砕片の岩質には、ドロストーン、生物砕屑性ミクリティック石灰岩、および結晶質石灰岩が含まれます。 チャートの角張った破片も頻繁に見られますが、砂岩の砂利も時折見られます。 サンプル WM_35 には、散在するテラコッタの破片が存在します。 骨材の細粒分は、中粒から細砂の範囲の GSD (0.49 ～ 0.30 mm、SD = 0.05)51 を有するサブラウンド粒子で構成され、石灰岩と苦灰石の砕片、チャートの下位部分、および石英と珪岩の希少な部分。 雲母、層状ケイ酸塩、長石は非常に少量しか存在しません。

これらのモルタルで使用される骨材は、その石油鉱物学的性質がイゾンゾ-ナティゾン-トーレ河川ネットワークの堆積物と一致するため、地元の起源を持っており、モルタル53、54、55、56および壁画57、58の生の骨材として定期的に使用されています。ローマのアクイレイアの。

この主要グループのサンプルのほとんどでは、ドロストーンのクラストの周囲に低い複屈折エッジが検出され、脱ドロマイト化現象を示唆しています 59 (図 3d)。 SEM-EDS分析によって決定されたように、これらのクラストの外縁は通常、Mgが枯渇し、Siが豊富です（図4a、a1、a2、a3、a4）。 チャート凝集体も反応し（図3e）、特にエッジの周りに明らかなCaとMgの濃縮が見られます（図4b、c、c1、c2）。

グループ 1 の代表的なサンプルの SEM-EDS 分析。MS-H ゲルの発達を示す反応したドロストーンとチャートクラストを示しています。 後方散乱電子 (BSE) の取得。 (a) WM_3、変化した苦石の破片。 (a1) 苦石クラストの未反応コアの EDS スペクトル。 (a2) M-(A)-S-H が局所的に濃縮された、クラストの Mg が枯渇した縁の EDS スペクトル。 (a3) 別のドロストーンクラストの未反応コアの EDS スペクトル。 （a4）Mgが枯渇したクラストの縁のEDSスペクトル。局所的にM – (A) – S – Hが濃縮されています。 (b) WM_3、チャートの変化したクラスト。 (c) 図の破線領域の拡大図。 (b); (c1) チャートの塊の弱く変化したコアの EDS スペクトル。 (c2) クラストの反応領域の EDS スペクトル。M-(A)-S-H の局所的な発生と石灰成分との反応による C-S-H の発生の可能性を示します。 (d) PREF_12、右側に石灰の塊があるサンプルの石灰マトリックス。 (e) 図の破線領域の拡大図。 (d); （e1）M-S-Hの展開を示すバインダーマトリックスの領域のEDSスペクトル。 (e2) 石灰塊の微細孔内での M-S-H の発達。

これらのサンプルでは、​​バインダーマトリックスと塊のマトリックスで満たされた微細孔の分析によって、Si：Mgの比率がおよそ2：1であるSiとMgの異常なピークが記録されました（図4d、e、e1、図4d、e、e1、図4d、e、e1、 e2)。 チャートとドロストーンの変質は、おそらくマグネシウムとシリカイオンの動員を誘導し、水溶液中でケイ酸マグネシウム水和物 (M-S-H)60、61、62、63、または M-(A)-S に発達したと考えられます。無料のアルミニウムが利用可能な場合は –H62。 M-S-H 相の沈殿は通常、アルカリ環境で発生し、アルカリ-シリカ反応 (ASR) およびアルカリ-炭酸塩反応 (ACR) を促進します 64,65。 モルタル製造における汽水の使用は、古代の結合材料でも最近証明されているように 69、70 のように、Na+ および SO42- 濃縮による pH 上昇を決定するプロセス動力学にさらに有利に働いた可能性がある 62,66,67,68。

サンプルPREF_12のバインダー濃縮画分のXRPDパターン（図5a）では、層状ケイ酸塩構造の弱い結晶性MS-H相に起因する幅広い低角ピークが、乱層構造的に無秩序なスメクタイト粘土の構造パターンを通じて記述されました60。 62、63。 このサンプルの高い非晶質画分（42.9 wt%）は、主にゲル状の M-(A)-S-H/M-S-H 相に関連している可能性があります (補足表 1)。 残りの相は方解石であり、主に炭酸結合剤（液体に懸濁した微粒子の石灰石骨材が微量濃度で存在する可能性がある）と関係しており、石英および白雲母は骨材画分からの微細な液体懸濁粒子と関係している。

主要な鉱物相を示す、3 つのモルタルグループの代表的なサンプルからの結合剤濃縮画分の XRPD パターン (鉱物の略語は 104 に従ってラベル付け)。 (a) サンプル PREF_12 (グループ 1)。 (b) サンプル PREF_13B (グループ 2)。 (c) サンプル PREP_25、下層 (グループ 3)。

グループ 2 には、ima cavea の opus ceementicium 基礎の下部から収集された 3 つのサンプル (PREF_13A、13B、および 14) が含まれており、テラコッタが豊富なモルタルと言えます。 PREF_13A と 13B の結合剤は石灰質ですが、PREF_14 の結合剤は石灰と粘土を約 1:1 の割合で混合したもので構成されています。 石灰の塊は、特に PREF_14 に多く見られます。 これらのサンプルの気孔率は非常に低く、散在する平面型の空隙によって構成されています。 骨材の粗大部分は、角のあるミリメートルのテラコッタ破片（2.2〜3.4 mm、SD = 0.5）によってもっぱら表されますが、テラコッタダスト（< 75μm）はPREF_13Bにのみ豊富であり（図3f）、次のものと密接に混合されています。ライム（コクチョペスト）。 モルタルのリサイクルされた破片は PREF_13A および PREF_13B にも存在します (図 3g)。 骨材の下位部分は中程度から細かい局所的な炭酸塩砂で構成され、チャートおよび石英/クォーツァイトの下位粒子が含まれています。 これらのサンプルでもチャートとドロストーンの変質現象が PLM によって検出されました。

微細なテラコッタリッチモルタルPREF_13Bの水硬反応の程度は、結合剤が濃縮されたサンプルのXRPD分析によって決定されました（図5b）。これは、水和石灰質フェロアルミネートであるAFm相（2.4重量％）のわずかな発達を示しましたC-A-H タイプ71。 XRPD パターンでは、方解石は主に炭酸石灰を指しますが、透輝石、斜長石、赤鉄鉱はテラコッタ骨材の微細な結晶性液体懸濁化合物です。 また、ほとんど検出できない石英は、液体に懸濁した微細な石英/チャート集合体からの侵入に起因します。 サンプル PREF_12 に関しては、スメクタイト構造で記述された低角度ピークは、テラコッタ成分の液体に懸濁した非脱ヒドロキシル化画分に関連している可能性があるため、弱結晶性 M-S-H 相に一義的に関連付けることはできません。

グループ 3 には、わずかに異なる構成を示す最後の 2 つのサンプル PREP_25 と PREP_53 が含まれています。 これらの化合物の主な特徴は、サンプル PREP_25 では関連する骨材成分を構成する火砕粒 (主に軽石) の存在ですが、それらは PREP_53 では散在しています。

PREP_25 は、同様の組成を持つ 2 つの層に分割されています。 上部 (25.1) には炭酸塩ベースのミクリティック結合剤が含まれています。 多孔度は非常に低く、点在する平面型の空隙によって表されます。 骨材画分は中程度に分類されており (粗大画分 = 3.11、細粒画分 = 0.34、SD = 1.4)、主にミリメートルサイズのテラコッタ破片で構成されていますが、火砕流骨材は従属成分です。 骨材画分の約 1/3 は、地元の河川堆積物の岩質と適合する砂で構成されています。

下層 (25.2) では、骨材の粗い部分と細かい部分の間の選別はより低く (6.5 ～ 0.34 mm、SD = 3.1)、火砕流成分がテラコッタ部分よりも優勢です。

サンプル PREP_53 は、以前のサンプルよりも組成が粗く、骨材の選別が非常に低くなっています (粗大画分 = 11.2、細粒画分 = 0.43、SD = 5.4)。 サンプルには、粗い砂利、角張った石片、粗いテラコッタの破片、さまざまな有機要素（わらやクルミの殻など）を含む、複数のミリメートルおよびセンチメートルの骨材の配列が表示されます。 このサンプルでは、​​火山部分のサイズが大きくなります (約 0.5 mm から最大 1.0 mm の場合もあります)。

両方のサンプルPREP_25とPREP_53では、火砕屑は主に細かく粉砕された（GSD範囲<75μmから<1.5mmの範囲）高気泡性のガラス状軽石で構成されています（図3h、i）。 まれな斑晶は、散在するサニジン（図6、a、b、b1）、黒雲母（図6、c、d、d1）、アパタイト（図6e、f、f1）で構成されています。 火砕粒の組織は無結晶である（図6g、h、h1、h2、i、j、j1、j2）。 PREP_53 は凝灰岩の単一クラスト (クラスト w) を示しており、その特徴的な鉱物組成が QPA-XRPD によって認識されています (次の段落を参照)。

サンプル PREP_25 の軽石の代表的なサンプルの SEM-EDS 分析。 後方散乱電子 (BSE) の取得。 (a) 軽石クラス c4。 (b) 図の破線領域の拡大図。 (a); (b1) カリウム長石斑結晶 (サニジン) の EDS スペクトル。 (b2) 変化していない火山ガラスの EDS スペクトル。 (c) 軽石クラス c5。 (d) 図の破線領域の拡大図。 (c); (d1) Ti に富む黒雲母斑晶の EDS スペクトル。 (d2) 変化していない火山ガラスの EDS スペクトル。 (e) 軽石クラス c6。 (f) 図の破線領域の拡大図。 (e); (f1) アパタイト斑結晶の EDS スペクトル。 (f2) 変化していない火山ガラスの EDS スペクトル。 (g) 軽石クラスト g; (h) 図の破線領域の高解像度拡大図。 (g); (h1、h2) 非晶質火山ガラスの EDS スペクトル。 (i) 軽石クラス a; (j) 図の破線領域の高解像度拡大図。 （私）; (j1, j2) 非晶質火山ガラスの EDS スペクトル。

サンプル PREP_25 のバインダー (下層) は、ポゾランクラスト (軽石とテラコッタの破片の両方) の周囲に不均質なテクスチャーを示し、C-A-S-H/C-A-H の局所的な発達が発生したと思われる低複屈折領域を備えています。 実際、サンプル PREP_25 のバインダー濃縮画分の XRPD パターンは、C-A-H/C-A-S-H の大部分がゲル状構造をしている一方で、結晶質 AFm 相 (3.8 wt%) の発達を明らかにしています。高い非晶質率 (74.1 wt%) によって示唆されるように。 方解石の量が少ない (約 15 wt%) ことは、石灰成分の限られた部分だけが完全に炭酸化されたことを示しています (図 5c)。

フリウリ・ヴェネツィア・ジュリア地方には爆発活動の露頭を特徴とする火山ユニットがないため、オーケストラとハイポサセニウムの準備モルタルで観察された火砕集塊は確実にアクイレイアに輸入されたものである49,50（補足図3も参照）。

サンプル PREP_25 および PREP_53 で観察された火砕屑の詳細な鉱物学的、岩石学的、地球化学的分析は、それらの起源を決定するために重要でした。 サンプル PREP_53 (クラスト w) からのサブセンチメートルの凝灰岩クラストをモルタルから機械的に分離し、QPA-XRPD および XRF によって分析しました。 サンプル PREP_25 および 53 に含まれるミリ単位からサブミリ単位の軽石の塊は、研磨された厚さ約 1 mm の切片の SEM-EDS および LA-ICP-MS 点分析によって調査されました (機器および取得パラメーターについては「方法」を参照)。

火砕塊の主要な化学元素の事前スクリーニングは、複数の半定量 SEM-EDS 点分析によって実行されました。 しかし、広範なポゾラン反応により、ほとんどの岩石における元の地球化学的指紋の関連する変化が決定されました。 実際、火山砕屑の外縁と内小胞の両方は、一般に Ca が豊富であるか (図 7a、b、b1、b2)、または C-A-S-H で満たされています (図 7c、d、d1、d2)。凝灰岩砕石 w の XRPD 分析によっても検出されました (図 8、補足表 2)。ここでは、炭酸化石灰充填材に関連する方解石と、製造過程での CaCO3 の脱灰と再炭酸化によって形成される準安定な人為生成物であるバテライトの濃縮が検出されました。石英の存在はおそらく乳鉢からのケイ酸塩凝集体 (チャート) を表しているため、偶然である可能性があります。

サンプル PREP_25 および PREP_53 内の反応した軽石の SEM-EDS 分析。 後方散乱電子 (BSE) の取得。 (a) サンプル PREP_25 内の反応した軽石の塊。 (b) 図の破線領域の拡大図。 (a); (b1、b2) 結合剤からの炭酸カルシウム (方解石またはバテライト) に関連すると考えられる石灰質化合物で満たされた小胞を含む、火山ガラスの反応領域の EDS スペクトル。 (c) サンプル PREP_53 の軽石塊の反応領域。 (d) 図の破線領域の拡大図。 (c); （d1、d2）浸出した火山ガラスから発達し、小胞を満たしているC-A-S-H濃縮ゾーンのEDSスペクトル。 (e) サンプル PREP_25 の軽石の塊に含まれるゼオライト化火山ガラス。 (e1、e2、e3) EDS スペクトルは、ポゾラン反応によって形成された人為起源のフィリップサイトを示している可能性があります。

サンプル PREP_53 のサブセンチメートルの凝灰岩砕片 (w) の XRPD スペクトル。主な鉱物相が示されています (鉱物の略語は 104 に従ってラベル付けされています)。

残りの相はすべて、火山粒子の元の鉱物学的性質に起因すると考えられます。 フィリップサイト (11.1 wt%) とチャバザイト (3.3 wt%) は、ローマのコマグマ地域の超カリ生成物中で水熱プロセスを通じて核生成する一般的な自生ゼオライトであり、フレグラエアン フィールドのゼオライト化凝灰岩で繰り返し検出されます。 しかし、ポゾラン反応プロセスの結果として、いくつかの軽石サンプルにおいて、浸出した火山ガラスからの人為起源のフィリップサイトのその場成長がSEM-EDSによって観察され29,75（図7e、e1、e2、e3）、鉱物学的データは非-出自決定の決定的なものとなる。

したがって、図6（b2、d2、f2、h1、h2およびj1、j2）で測定されるように、ほぼ完全に反応したクラストと未変化のコアを保存するクラストとの区別は、さらに詳細な調査のために必要でした。

非晶質火山ガラスの未変更のコアで測定された SEM-EDS 分析は、サンプル PREP_25 の軽石クラスト (クラスト c1、c2、c3、c4、c5、c6、c7、a、e、f、g、l、o、 q、r、) および PREP_53 (クラス z)。

すべてのクラストは主要元素の一貫した地球化学プロファイルを示し (補足​​表 3)、平均値は Na2O = 5.8 wt% (SD = 0.75)、MgO = 1.08 wt% (SD = 0.46) です。 Al2O3 = 19.0 wt% (SD = 0.41)、Cl2O = 0.82 wt% (SD = 0.17)、K2O = 7.42 wt% (SD = 0.79)、CaO = 3.43 wt% (SD = 0.99)。 TiO2 = 0.78 wt%。 (SD = 0.42)。 SiO2 = 57.8 wt% (SD = 2.34) および Fe2O3 = 3.31 wt% (SD = 1.17) の平均値のみが、より高いばらつきを特徴としています。

結果として得られた主要元素のプロファイルは、科学文献で報告されているイタリア半島と諸島のプリオ第四紀のマグマ活動による火山生成物の地球化学的指紋と比較されました。 アルカリ元素 (Na2O + K2O) とシリカ (SiO2) の関係を報告する TAS (全アルカリ対シリカ) 図 79 は、火山砕屑の地球化学的分布の最初の識別を提供しました。 このツールは、SEM-EDS によって分析された考古学的モルタルベースの材料の火山骨材の研究に頻繁に採用されています10,17,33,34,36,37。

サンプルPREP_25および53のクラストは、主にフォノライト組成（図9a）を示し、次に粗面岩（クラスg、o）およびテフリフォノライト組成（クラスr、c2）を示します。 このプロファイルは、カンパニアのマグマ地帯のほとんどの火山噴出物と互換性があります。これには、プレグレアン噴火とカンパニアン着火岩 (プレ CI/CI) を含む主要なフレグラ噴火のアルカリ性および高アルカリ性シリーズ (火砕流生成物)81 が含まれます。 - およびナポリの黄凝灰岩（NYT以前/NYT）、NYT以降（エポックI、II、II、82によると）、およびイスキア島とプロチダ・ヴィバラ島のフレグラン相関火山（火砕物）（図 9b). 分析されたクラストは、ソンマ-ヴェスヴィオ火山のテフラの古い先史時代のシリーズとわずかに重なっています (図 9c)81。TAS によるサンプル PREP_25 のクラスト q、r、c2 のみが、その領域と重なりません。フレグラエアン・フィールドとイスキア/プロチダ・ヴィバラだが、これらは完全に西暦79年以前のソンマ・ヴェスヴィオ火山先史シリーズの高アルカリ性軽石と灰の領域内に入る。これらのクラスト（補足図4）と主要なクラストの主な違いは、コアは、より低い濃度の SiO2 (< 55.0 wt%) と、わずかに高い濃度の MgO (> 1.0 wt%) および K2O (> 8.0 wt%) です。

サンプル PREP_25 および PREP_53 内の軽石 (火山ガラス) の TAS (全アルカリ対シリカ) 散布図。 (a) 火山岩の化学的性質に応じたサンプルの分布 (79 年以降)。 (b) プレグレアン火山生成物の岩石化学に基づくサンプルの分布。プレおよびカンパニアン火炎輝石（プレCI/CI）、プレおよびナポリタンイエロー凝灰岩（プレNYT/NYT）、ポスト後の主な噴火イベントに関する。 - NYT (エポック I、II、II、82 による)、およびイスキア島とプロチダ・ヴィバラのフレグラアン相関火山 (組成フィールドは 11、12、80、81 から編集)。 (c) 外輪山 - ヴェスヴィオ火山活動の 3 つの主要な噴火相に関連したサンプルの分布 (組成フィールドは 11、12、81 から編集)。 (d) ローマおよびトスカーナのマグマ地帯の生成物が占めるフィールドに関連したサンプルの分布 (構成フィールドは 11、83、84 から編集)。 (e) エオリア アーク諸島の火砕流生成物が占める領域に関連したサンプルの分布 (85 からの生データに基づく組成領域)。

分析されたすべてのクラストは、コッリ・アルバーニ（海藻化石）の高アルカリ性シネライト、およびローマおよびトスカーナのマグマ地帯の他のほとんどの生成物と地球化学的に適合しません11、83、84（図9d）。 TAS図の対応関係は、エオリアアーク諸島の火砕生成物、特にフォノライト化学を示すVulcano85の特定の軽石で観察できます（図9、e）。

TAS の変動性が高いことを考慮すると、火山性ポゾランの正確な起源を確認するには微量元素が不可欠でした。 痕跡は、サンプル PREP_25 の軽石クラスト c2、c7、a、f、g、l、r の LA-ICP-MS 分析 (補足表 4 および補足図 5) およびサンプル中の凝灰岩クラスト w の XRF 分析によって取得されました。 PREP_53 (補足表 5)。 REE と HFSE を考慮すると、Zr、Y、Nb、Th、Ta の比率は通常、イタリアのプリオ - 第四紀マグマ活動の地球化学的指紋を決定するために科学文献で採用されています 7,8,10,22,81,89,90,91 ,95。 分析されたクラストでは、これらの微量元素のほとんどは、Zr = 513 ppm (SD = 277)、Y = 37 ppm (SD = 17)、Nb = 75 ppm (SD = 39)、Th = という一定のばらつきによって特徴付けられます。 48 ppm (SD = 27) および Ta = 4 (SD = 2)。 ただし、Zr/Y 対 Nb/Y、および Nb/Zr 対 Th/Ta の分析に基づいて (Ta は XRF によって取得されなかったため、クラスト w を除く)、すべてのクラストは、カンパニアのマグマ地帯（図 10a、b）。他のマグマ地帯の火山噴出物の指紋と弱い重なりがあり、ここで考慮したフレームに対応する可能性があります。 分析された一部のクラスト (r、c2) では、エオリア火山のテフラの指紋を使用した Zr/Y 対 Nb/Y 散布図で特定の重複が検出できます 85、86、87 が、これは Nb/Zr では観察されません。 vs Th/Ta 図では、エオリア諸島の出自に関して互換性がありません。

サンプル PREP_25 (軽石) および PREP_53 (凝灰岩) の火山粒子の微量元素散布図。 (a) ローマ、トスカーナ、カンパニアのマグマ地帯が占める領域 (7、8、10、22、80、89、90 から編集された組成領域) に関連するクラストのサンプルの Nb/Zr 対 Th/Ta 散布図。エオリアン アーク諸島の火山噴出物 (85、86、87 の生データに基づく組成フィールド)。 (b) ローマ、トスカーナ、カンパニアのマグマ地帯が占めるフィールド (80、89、90 から編集された組成フィールド)、およびエオリアン アーク島の生成物 (組成フィールド) に関連したクラストのサンプルの Nb/Y 対 Zr/Y 散布図85、86、87 の生データに基づく。 (c) フレグレアン野原の主な噴火の火山生成物が占める領域 (82 による; 組成フィールドは 80、89、90 から編集) およびフレグレアン相関生成物 (イスキア島/プロチダ-ビバラの軽石およびスコリア（91,92の生データに基づく組成フィールド）。 (d) 西暦 79 年以前のソンマ - ヴェスヴィオ火山の主な噴火の火山生成物が占める領域に関連したクラストのサンプルの Nb/Y 対 Zr/Y 散布図 (93 によると、組成領域は 80 から編集)。

詳細には、クラス a、f、l、g、w および c7 は、Phlegraean Fields の領域と完全に重なっており、ポスト NYT 地層の火砕生成物と密接に対応しています (Epoch III、82 による)。 c2 および r クラストは、より古いフレグラ山噴火 (CI 前と CI、NYT 前と NYT) の火砕生成物の領域と、イスキア島とプロチダ-ビバラの加硫活動とを重ねています (図 10c)。 さらに、Zr/Y 対 Nb/Y の散布図に基づいて、より古いヴェスヴィア噴火 (93 によれば、コドラ、ポミチ ディ ベース、緑がかった軽石) および原史的系列 (3.5 ～ 2.7 ka93) との強い一致が見られます。観察されます（図10d）。 これら 2 つのクラストと外輪山 - ベスビオスの原始歴史系列との対応は、TAS 散布図にも基づいて議論の余地があります。 一方、残りのクラストは、西暦 79 年より古い外輪山 - ヴェスヴィオ火山の降下産物の領域から大幅に外れています。

したがって、鉱物学的結果と地球化学的結果を組み合わせることで、ナポリ湾の火山露頭は、サンプル PREP_25 および 53 の火山砕屑の起源として提案できます。それらのほとんど (砕片 a、f、l、g、w および c7)彼らは、フレグラエアン噴火（NYT後）の若い火砕物との強い相関を報告しているが、一方、TASプロファイルを通じて観察されたように、起源が明らかであっても、一部のクラスト（r、c2、およびおそらくq）については、外輪山・ヴェスヴィオ山との関連が可能である。 Phlegraean Fields (ナポリ湾の島々からなる) からの可能性を排除することはできません。

アクイレイア劇場から採取されたモルタルサンプルの分析では、カンパニア地方以外のローマ帝国におけるプルビス・プテオラナの最も古い取引と初期の利用の一つを追跡した。 さらに、これはナポリ湾から遠く離れた地上建設でこのポゾラン粉末が初めて使用されたこと、そしてローマのチザルピナ地域で分析的に証明された最初の証拠を示しています。 実際、既に 55 で簡単に説明したように、この地域のモルタルベースの材料中にこの生成物が存在する可能性に関する以前の研究 95,96 が最近再検討されました。 現時点では、他の証拠がないことは、このテーマに関する的を絞った研究の欠如、または古代のナポリ湾からチサルピナまでの火山性ポゾランの供給の実際の不足に明確に起因するものではありません。 さらに、ローマの貿易ネットワークは、カンパニア州から帝国の属州に向けてポゾラン材料を輸出できるほど、帝国時代初期にすでに十分に発達していたと思われますが、さらなる研究が必要です。

それにもかかわらず、この研究は、少なくとも西暦 1 世紀以降 (おそらくは数十年前から)、プルビス プテオラナが地中海の記念碑的な港湾インフラの建設のためだけでなく、陸上用としても取引されていたことを強調しています。通常の土木建築の枠内にある公共建築物。

しかし、カンパニアから輸入された多孔質の岩石は、オプス・セメンティシウムの金庫室の建設に帝国で頻繁に採用されましたが、このような状況では、これらの材料はモルタルの強化および防水骨材として使用されるのではなく、主にモルタルの強度を高めるために使用されるデシメートルサイズの要素として加工されました。軽石、凝灰岩、多孔質溶岩の固有の軽量化特性。 さらに、証拠のほとんどは、ローマや地方の主要都市にある偉大な記念碑など、中期から後期の帝国が頻繁に愛用した建造物から得られています80、91、97、98。 その中には、アクイレイアも含まれます。フレグラエアン野原と外輪山ヴェスヴィオ山からの粗い軽石と溶岩が、町の後期古代浴場のオプス セメンティシウムの金庫室を軽量化するために使用されており、おそらく皇室の後援のもとに建設されたものと思われます55。

アクイレイア劇場におけるポゾラン粉末の具体的な使用に関しては、火山性ポゾランは建物内で非常に局所的に発生します。 これは、おそらく輸送費が高かったため、当時この物質の流通がまだ限られていたことを示している可能性がありますが、アクイレイアでのその分布は後の世紀になっても増加しませんでした。 実際、町の公共および私有の建物から採取した 300 以上のモルタルサンプルの分析では 54、ナポリのポゾランの存在は、前述の帝国後期のオプス セメンティシウムの保管庫とともに、劇場のオーケストラの準備モルタルとヒポセニアムでのみ検出されました。お風呂。

したがって、火山性ポゾランが使用された構造に焦点を当てることが重要である可能性があります。この材料は石積みのモルタルにも基礎的なセメンティシウムにも存在しません。 劇場の基礎の安定化には、地下水の毛細管上昇を目立たなくするために、適度な防水特性を持つコクシオペストモルタルが基礎構造の底部に使用されたため、中間圧密システムが使用されました。 舗装の準備にのみ火山性ポゾランが使用されたのは、おそらく防水シールを確保し、床を乾燥した状態に保ち、水の浸入を防ぐことを目的としていました。 実際、この劇場はアクイレイアの低地にあるデルタ平原に建設され、反復的な塩のくさびの影響を受けていました45,46。 さらに、それは、マラーノのラグーンに接続されたローマ時間の人工の水路である「カナーレ・アンフォラ」や、ラヴェンナやアルティヌムを含む古代チザルピナのラグーンのような環境でウィトルウィウスによって記述された埋め立てシステムに近かった（De Architectura、 1.4.11)99。 劇場の床の準備モルタルに火山性ポゾランを使用したのは、塩基性および還元性の液体条件を特徴とする局所的な水の浸入と塩のくさびに対抗することを目的としたものと考えられます。 これは、古代の建設者が地元の地形について深い知識を持っていたこと、そしておそらく建物のモルタルの準備に使用された可能性のある汽水の存在が、アルカリと硫酸塩の寄与によって複雑な沈殿を促進した可能性があることを証明しています。カルシウムベースのシリコ/アルミン酸塩水和物とマグネシウムベースのシリコ/アルミン酸塩水和物の反応速度は、調査対象のモルタルの最終的な微細組織の特徴、物理的特性、寿命に影響を与えます73,74。

結論として、建設業者が慎重に地元の材料を使用し、必要に応じて輸入された火山性ポゾランと混合した方法は素晴らしく、海洋建設における最もよく知られているプルビス・プテオラナの利用法にいくらか似ています。 おそらく当時としては例外的な状況だったが、全体的な証拠は、アクイレイアのデルタ平原で繰り返される水の浸入に対処するために、ナポリ湾で採れたポゾランの伝統的な使用法を適応させ、再解釈した職人たちの回復力を浮き彫りにしている。

すべてのモルタルサンプルは、予備的な石油鉱物学的特性評価のために、Nikon Eclipse ME600 顕微鏡下で 30 μm の薄切片を偏光顕微鏡 (PLM) によって分析しました。 モルタル分析は、Standard UNI 11,176:2006「文化遺産 - モルタルの岩石学的記述」に記載されている巨視的および微視的層序分析手順に従って実施した。 各サンプル (または多層サンプル PREP_25 の場合は各層) について、結合剤、空隙率、骨材 (テラコッタ部分、砂など) の濃度、および結合剤と骨材の比率がデジタル画像解析によって評価されました。 Image-J ソフトウェア100 を使用して実行されます。

QPA-XRPD 分析は、サンプルから機械的に分離されたサンプル PREP_53 内の軽石の粗い塊と、OM 調査によって定義された迫撃砲グループの 3 つの代表的なサンプルの結合剤が濃縮された画分に対して実行されました。

サンプルからの結合剤濃縮物質は、Cryo2Sonic 2.0 分離手順 101 に従い、水溶液中で分離されました。この手順では、キレート剤 (ヘキサメタリン酸ナトリウム 0.5 wt%) を追加することでカスタム調整され、次のような微細な非炭酸塩相の懸濁が促進されます。粘土鉱物や水和物としては、69 に記載されているように、表面電荷により凝集が起こりやすい。

XRPDプロファイルは、リアルタイムマルチストリップ（RTMS）検出器（PIXcel by Panalytical）を備えたBragg-Brentano θ-θ回折計（PANalytical X'Pert PRO、Cu Kα線、40 kVおよび40 mA）を使用して収集しました。 データ収集は、3 ～ 85 [◦2θ] の範囲で連続スキャンを実行し、仮想ステップ スキャンは 0.02 [◦2θ] で実行されました。 PANalytical の X'Pert HighScore Plus 3.0 ソフトウェアを使用して回折パターンを解析し、国際回折データセンター (ICDD) の PDF データベースと比較して化合物の鉱物プロファイルを定性的に再構築しました。

次に、リートベルト法 102 を使用して定量的位相解析 (QPA) を実行しました。 改良は、Bruker AXS の TOPAS ソフトウェア (バージョン 4.1) を使用して実行されました。 結晶含有量と非晶質含有量の両方の定量は、内部標準として粉末に 20 wt% のジンカイトを添加することによって得られました。 粉末パターンで観察されたブラッグ ピークは、バックグラウンドを 12 係数のチェビシェフ多項式でフィッティングする擬似フォークト関数を通じてモデル化されました。 各鉱物相について、格子パラメータ、ローレンツ結晶サイズ、スケール係数が改良されました。 サンプルは、微結晶の優先配向をアプリオリに最小化するバックローディング技術を使用して準備されましたが、残留する優先配向の影響は、March Dollase アルゴリズムによる改良中にモデル化されました 103。 改良のための開始構造モデルは、国際結晶構造データベース (ICSD) から取得されました。

SEM-EDS 分析は、結合剤と凝集体の化学組成とサンプル内の反応ゾーンを局所的に調査するために実行されました。 この分析に使用した分析機器は、エネルギー分散型 X 線検出器 (EDX) EDAX Element-C2B を備えた FEI Quanta 200 顕微鏡でした。

火砕屑の化学的プロファイルは、火山性軽石の無結晶ガラスの未変化部分の 5 ～ 10 の微小領域分析によって決定されました。 取得は、モルタルサンプル PREP_25 および 53 のカーボンコーティングされた研磨された薄切片に対して実行されました。

Team EDAX ソフトウェアによる標準的な半定量分析（ソフトウェアに実装された ZAF 補正および工場標準化データに基づく）は、2 つの NIST 認定標準物質である SRM 2066 K411 および SRM 620 で以前にテストされました（補足表 6 を参照）。 これらの材料は、この研究で分析された火山粒子と互換性のある化学組成を備えたガラスです。 EDS 分析は、11.8 ～ 12.2 mm の作動距離 (WD) で 20 kV で動作し、直径約 1 μm の火山ガラスの領域を調査しました。

サンプル PREP_53 からの 1 クラストの主要元素および微量元素のバルク岩石化学分析は、真空条件下で動作する WDS Panalytical Zetium 逐次分光計を使用し、Li2B4O7 フラックス (1:10 比) で希釈した焼成サンプルで調製したガラスビーズに対して XRF によって実行されました。 2.4kW Rh管を搭載。 強熱減量 (LOI) は、XRF 分析の前に個別に測定されました。 計算された主要元素は、Si、Ti、Al、Fe、Mn、Mg、Ca、Na、K、および P (相対酸化物のパーセンテージとして表示) です。 計算された微量元素 (ppm で表示) は、Sc、V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、La、Ce、Nd、Pb、Th、U です。機器精度 (同じサンプルの繰り返し分析によって定義) は、主要元素に対して相対 0.6% 以内、微量元素に対して相対 3.0% 以内です。 Al、Mg、Na の検出限界は 0.01% 以内、Si は 0.2% 以内、Ti、Fe、Mn、Ca、K、および P は 0.005% 以内です。微量元素の検出限界は (ppm 単位): Sc = 3、V = 5、Cr = 6、Co = 3、Ni = 3、Cu = 3、Zn = 3、Ga = 3、Rb = 3、Sr = 3、Y = 3、Zr = 3、Nb = 3、 Ba = 10、La = 10、Ce = 10、Nd = 10、Pb = 5、Th = 3、U = 3。

XRF 分析用の材料は、サンプルの一部を乳鉢から機械的に分離し、結合剤との界面ゾーンを削り取ることによって収集されました7。 このステップは主要元素および微量元素、特に Y8、10、22 の濃度に影響を与える可能性があるため、クラストは HCl 浴なしのバルク材料として分析されました。

選択した火山砕屑上の微量元素のスポット分析は、Thermo Fisher Scientific トリプル四重極質量分析計とレーザー アブレーション NewWave UP 213 を組み合わせたレーザー アブレーション誘導結合プラズマ質量分析 (LA-ICP-MS) によって測定されました。モデナ・レッジョ・エミリア大学のCentro Interdipartimentale Grandi Strumenti (CIGS) の研究室。 データ削減は、外部標準として NIST612 および ML3-B 参照資料を使用し、社内の Excel スクリプトで実行されました。 NIST610 および NIST614 の参照物質はセッション中に不明として監視されました。 同位体 44Ca を内部標準として使用しました。 レーザースポットサイズは 50 μm、レーザービーム流量は cm2 あたり 20 マイクロジュールで校正されました。 分析は、厚さ約 1 mm の研磨された切片で実行されました。 岩石の元の地球化学的指紋を適切に表すプロファイルを収集するために、可能な限り変更されていない砕片の部分に対して分析が実行されました。 各クラストについて、報告されるプロファイルは、3 回から最大 5 回のスポット分析の平均に基づいています。

すべてのデータは本文または補足情報で入手できます。

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地球化学データに関する情報を提供してくださった Domenico Miriello 氏と Raffaella de Luca 氏に感謝します。 Francesca Andolfo には、英語のテキストの校正に感謝します。

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トンマーゾ・ジョヴァナルディ

分析センターおよび認証サービス (CEASC)、パドヴァ大学、Via Jappelli 1/A、35121、パドヴァ、イタリア

フェデリコ・ゾルジ

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SD、JB、ARG、MS が研究をデザインしました。 JB は研究プロジェクトを監督しました。 SD、MS、ARG、GF がサンプリングを実行しました。 SD と MS がサンプルを準備しました。 SD、MS、TG でサンプルを分析しました。 SD、JB、MS、ARG は考古学的結果を解釈しました。 MS が作成したセクション「粉末 X 線回折による定量的相分析 (QPA-XRPD)」。 ARG は「建物とその年表」および「議論と結論」セクションを起草しました。 GF は「1 階の準備技術」および「議論と結論」のセクションを起草し、図 1 を作成しました。 JB は「はじめに」と「考察と結論」のセクションを起草しました。 TG は「レーザーアブレーション誘導結合プラズマ質量分析法 (LA-ICP-MS)」セクションを起草し、補足図 5 および補足表 4 を作成しました。 FZ のセクション「エネルギー分散型分光法 (SEM-EDS) を備えた走査型電子顕微鏡」の草案。 SD は「はじめに」、「サンプリングと分析」、「結果」、「考察と結論」、「はじめに」、「考察と結論」のセクションを起草し、図を作成しました。 2、3、4、5、6、7、8、9、10、表 1、および補足資料の残りのすべての図と表。 著者全員が原稿の改訂に協力しました。

シモーネ・ディラリアへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

ディラリア、S.、セッコ、M.、ギオット、AR 他。 北イタリア、アクイレイアのローマ劇場におけるナポリのポゾラン (pulvis puteolana) の初期の利用。 Sci Rep 13、4110 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-30692-y

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受信日: 2022 年 10 月 16 日

受理日: 2023 年 2 月 28 日

公開日: 2023 年 3 月 13 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30692-y

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